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    本文探讨了甲醛残留量不同检测方法对测定结果影响,并对试验条件进行了选择,为建立水发产品中甲醛检测方法提供了可靠数据。 关键词甲醛;水发产品;乙酰丙酮法;盐酸苯肼法 DETERMINATIONOFFORMALDEHYDERESIDUESINAQUATICPRODUCTSCOMPARISON AbstractThispaperdiscussestheformaldehyderesiduesintheresultsofdifferenttestmethodstodeterminetheimpactof,andtestconditions,thechoicefortheestablishmentofwater-fatproducts,formaldehydetestmethodsprovidereliabledata. KeywordsFormaldehydeWater-fatproductsAcetylacetonePhenylhydrazinehydrochlorideFrance 甲醛是前公认致癌物,但由于用甲醛来处理水发产品可改善水发产品外观和延长保存时间。但甲醛进入人体,轻者导致头晕头痛腹泻,重者致畸和致癌。严重影响人们身体健康。2008年卫生部公布了包括甲醛在内27种禁止在食品中使用添加剂名单及检测方法。卫生部推荐方法是乙酰丙酮法,经大量试验,作者认为这种方法受干扰因素较多,灵敏度不高,经过比较,盐酸苯肼法测定水发产品中甲醛方法比较好。可用于定性及定量分析。 一、乙酰丙酮法 1.原理试样经沉淀后,甲醛在PH5.5~7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,在波长415nm处有吸收峰,与标准系列比较定量。 2.仪器与试剂 T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用) 冰乙酸(ρ1.05g/L) 亚铁氰化钾(106g/L) 乙酸锌(220g/L) 乙酰丙酮溶液在100ml蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰乙酸3ml和乙酰丙酮0.4ml,振摇混匀,储于棕色瓶中,此溶液可保持1个月。 甲醛标准储备液精密称取甲醛(37%)1g放入盛有5ml水100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取10.0ml碘量瓶中,加入0.1mol/L碘溶液50ml,1mol/LKOH溶液20ml,在室温放置20min后,加1mol/LH2SO415ml,用0.1mol/LNa2S2O3滴定。另取10ml水同样操作进行空白试验。 甲醛标准使用液吸取经标定后甲醛标准储备液用水稀释至10μg/ml。 3.分析方法 (1)样品处理称取10~20g水发产品样品,加50ml水用打碎机打成匀浆。称取相当于原样重量5~10g匀浆于50ml烧杯中,用50℃纯水约100ml将试样洗入200ml容量瓶中,加入10ml冰乙酸,摇匀。于85℃水浴中加热1h,取出后冷却至室温,加入2.5ml亚铁氰化钾,摇匀,再加入2.5ml乙酸锌,沉淀蛋白质。加入至刻度,摇匀。放置45min,用滤纸过滤,弃去初滤液20ml,滤液备用。 (2)样品测定视样品甲醛含量高低,,吸取2~5ml,补充水至10ml,加入乙酰丙酮溶液2ml混匀,置于沸水浴中加热10min,取出冷却,于波长415nm处,以2cm比色皿进行比色,记录吸光度,查标准曲线计算结果。 (3)标准曲线绘制吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0及1.2ml甲醛标准使用液(相当于0,4,6,8,10,12μg甲醛)补充蒸馏水至10ml,以下同样品测定,绘制标准曲线。 二、盐酸苯肼法 1.原理甲醛与盐酸苯肼在酸性情况下经氧化生成红色化合物,与标准系列比较定量。 2.仪器与试剂 T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用) 盐酸苯肼溶液(10g/L)称取1g盐酸苯肼,加80ml水溶解,再加2ml盐酸(10+2),加水稀至100ml,混匀,过滤,于棕色瓶中贮存。亚铁氰化钾(20g/L) 甲醛标准贮备液精密称取甲醛(37%)1g放入盛有5ml水100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取10.0ml碘量瓶中,加入0.1mol/L碘溶液50ml,1mol/LKOH溶液20ml,在室温放置20min后,加1mol/LH2SO415ml,用0.1mol/LNa2S2O3滴定。另取10ml水同样操作进行空白试验。 甲醛标准使用液吸取经标定后甲醛标准储备液用水稀释至10μg/ml。 3.定性分析吸取经粉碎水发产品10~20g加水至50ml,浸泡30min,过滤,取滤液2ml于10ml比色管中,加1ml盐酸苯肼溶液,摇匀。放置20min,加亚铁氰化钾溶液0.5ml,放置4min,加2.5ml盐酸,再加水至刻度。同时做空白和阳性试验对照。 4.定量分析 (1)样品处理称取经绞碎均匀水发产品10~20g,置于蒸馏瓶中,加入50ml水和100g/L磷酸10ml,数粒玻璃珠,立即通水蒸气蒸馏,收集馏出液200ml,同时做空白。 (2)样品测定视甲醛含量高低,吸2~5ml待测液于10ml比色管中,加入1ml盐酸苯肼溶液,摇匀。放置20min,加入铁氰化钾0.5ml,放置4min,加入盐酸(10+2)2.5ml,用水稀至10ml,混匀。在10~40min内用1cm比色皿,在520nm波长处吸收光度,查标准曲线计算结果。 (3)标准曲线绘制吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2甲醛标准使用液(相当于0,4,6,8,10,12μg甲醛)于10ml比色管中,以下同样品测定。 三、结论 通过上述两种不同测定方法比较,从样品测定及回收率试验结果表明乙酰丙酮法测定结果偏低,主要是此法易受二氧化硫干扰。盐酸苯肼法干扰因素少,操作简单,精密度、准确度高。特别是定性分析不受任何干扰,样品定性不需处理可直接测定。定量分析结果准确、可靠。适合于不同品种水分产品甲醛残留量测定。 参考文献 1SC/T3025-2006水产品中甲醛测定[S] 2GB/T5009.61-2003食品包装物中三聚氰胺测定[S]

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